เครื่องวัดปริมาณความร้อนดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง (DSC) เป็นเครื่องมือวิเคราะห์ที่ซับซ้อนซึ่งใช้ในการวัดการไหลของความร้อนเข้าหรือออกจากตัวอย่างตามฟังก์ชันของอุณหภูมิหรือเวลา ในขณะที่อยู่ภายใต้โปรแกรมอุณหภูมิที่ควบคุม เป็นหนึ่งในเครื่องมือที่สำคัญที่สุดในการวิเคราะห์เชิงความร้อน
หลักการสำคัญ
หลักการพื้นฐานคือการวัดเชิงเปรียบเทียบ DSC ให้ความร้อน (หรือทำให้เย็นลง) ตัวอย่างและข้อมูลอ้างอิงเฉื่อยไปพร้อมๆ กัน (มักเป็นถาดเปล่าหรือวัสดุที่ไม่มีการเปลี่ยนผ่านความร้อนในช่วงอุณหภูมิ) ภายใต้สภาวะที่เหมือนกัน
โดยจะวัดความแตกต่างของการไหลของความร้อน (หรือกำลัง) ที่จำเป็นต่อการรักษาทั้งตัวอย่างและข้อมูลอ้างอิงให้อยู่ที่อุณหภูมิเดียวกัน เมื่อตัวอย่างเกิดการเปลี่ยนแปลงทางกายภาพหรือทางเคมีที่ดูดซับความร้อน (ดูดความร้อน) หรือปล่อยความร้อน (คายความร้อน) เครื่องมือจะต้องจ่ายหรือกำจัดพลังงานส่วนเกินเพื่อรักษาสมดุลของอุณหภูมิ การไหลของความร้อนส่วนต่างนี้จะถูกบันทึกเป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิหรือเวลา
ส่วนประกอบสำคัญ
เตา: ให้ความร้อน (หรือทำให้เย็นลง) ตัวอย่างและการอ้างอิงด้วยการควบคุมที่แม่นยำ
ที่จับตัวอย่างและอ้างอิง (ถ้วยใส่ตัวอย่าง/กระทะ): กระทะขนาดเล็ก (มักทำจากอะลูมิเนียม แพลทินัม หรือเซรามิก) ที่ใช้ยึดวัสดุ
เซนเซอร์วัดอุณหภูมิ: วัดอุณหภูมิของตัวอย่างและข้อมูลอ้างอิง
ระบบตรวจวัดการไหลของความร้อน: เทคโนโลยีหลัก (แตกต่างกันระหว่าง 2 ประเภทหลัก)
การควบคุมบรรยากาศ: ก๊าซชะล้าง (โดยทั่วไปคือไนโตรเจนหรืออาร์กอน) ไหลผ่านระบบเพื่อให้แน่ใจว่ามีสภาพแวดล้อมที่เสถียรและไม่เกิดปฏิกิริยา-
DSC สองประเภทหลัก
ความร้อน-ฟลักซ์ DSC: ตัวอย่างและข้อมูลอ้างอิงอยู่บนจานเดียวที่นำความร้อนได้ เซนเซอร์วัดอุณหภูมิจะวัดความแตกต่างของอุณหภูมิ (ΔT) ระหว่างเซนเซอร์เหล่านั้น ΔT นี้เป็นสัดส่วนกับผลต่างการไหลของความร้อน มีความแข็งแกร่งและมักใช้สำหรับการวิเคราะห์ตามปกติ
กำลัง-DSC แบบชดเชย: ตัวอย่างและการอ้างอิงมีเตาหลอมขนาดเล็ก-ที่เหมือนกันและแยกจากกัน โดยมีเครื่องทำความร้อนและเซ็นเซอร์อุณหภูมิแยกกัน ระบบจะปรับกำลังของฮีตเตอร์แต่ละตัวอย่างต่อเนื่องเพื่อให้ตัวอย่างและข้อมูลอ้างอิงอยู่ที่อุณหภูมิเดียวกัน สัญญาณที่วัดได้คือความต่างของพลังงานที่จ่าย สามารถบรรลุเวลาตอบสนองที่เร็วขึ้นและมีความละเอียดสูงขึ้น
DSC ให้ข้อมูลอะไรบ้าง? (เอาท์พุตทั่วไป)
ผลลัพธ์ที่ได้คือเทอร์โมแกรม ซึ่งเป็นกราฟของการไหลของความร้อน (mW หรือ J/s) บนแกน Y- เทียบกับอุณหภูมิ ( องศา หรือ K) หรือเวลาบนแกน X -
จุดสูงสุดและการเบี่ยงเบนในเส้นโค้งสอดคล้องกับเหตุการณ์ความร้อน:
พีคของการดูดความร้อน (ลดลงตามแบบแผน): พลังงานถูกดูดซับโดยตัวอย่าง
ละลาย, ฟิวชั่น
การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว (Tg) – ปรากฏเป็นการเปลี่ยนแปลงการไหลของความร้อนแบบเป็นขั้นตอน ไม่ใช่จุดสูงสุด
การระเหย
การสลายตัว (บางชนิด)
พีคคายความร้อน (ขึ้นไป): พลังงานถูกปล่อยออกมาจากตัวอย่าง
การตกผลึก
ออกซิเดชัน (เช่น OIT - เวลาเหนี่ยวนำออกซิเดชัน)
การบ่มโพลีเมอร์
ปฏิกิริยาเคมีบางอย่าง
คุณสมบัติที่สำคัญที่วัดได้
อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว (Tg): จุดกึ่งกลางของขั้นตอน-เปลี่ยนแปลง ซึ่งบ่งบอกถึงการอ่อนตัวของโพลีเมอร์
อุณหภูมิหลอมเหลว (Tm) และเอนทัลปี (ΔHm): อุณหภูมิสูงสุดและพื้นที่ใต้จุดสูงสุด (พลังงาน)
อุณหภูมิการตกผลึก (Tc) และเอนทัลปี (ΔHc)
ความจุความร้อน (Cp)
การวิเคราะห์ความบริสุทธิ์ (ของยาและสารเคมีชั้นดี)
ความเสถียรต่อออกซิเดชั่น/ความร้อน (เช่น OIT)
รักษาจลนพลศาสตร์ของเรซินและคอมโพสิต
ความหลากหลายในยาและอาหาร
แผนภาพเฟสของโลหะผสมและส่วนผสม
